用回流法測量cod含量
發(fā)布時間：2018-12-16 00:00:00來源：admin
回流法是目前國內(nèi)外采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。
取水樣50.0mL，25.0 mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7，0.2500mol/L，75.0mL濃H2SO4和1gAg2SO4)，逐一放入500mL帶有回流冷凝管的磨口三角瓶中，加熱回流2h，冷卻后，用25mL蒸餾水洗滌冷凝管壁，水樣稀釋至350mL左右，加入試亞鐵靈指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2，0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黃色經(jīng)藍綠色漸變?yōu)樗{色后，立即轉(zhuǎn)為棕紅色，即為終點。由(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量求出COD 值。
(1) 水樣中如有Cl-產(chǎn)生COD值，其反應(yīng)
Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
理論上Cl-的氧量為0.1128 gO2/gCl-，此情況下可加入HgSO4，使 Hg2+與Cl-生成可溶性絡(luò)合物，可消除干擾：
Hg2+ + Cl- D [HgCl]+
[HgCl]++Cl- D HgCl2
[HgCl2]+Cl- D [HgCl3]-
[HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2-
一般HgSO4/Cl-=14可獲得滿意結(jié)果。
(2) 硫酸銀作為催化劑，加快反應(yīng)速度。
(3) 回流法的缺點：回流法需藥品量大，不經(jīng)濟，氧化率低，占空間大，不能批量分析，且汞鹽、銀鹽用量大，既增加試劑費用，又帶來環(huán)境污染，因此可用密封法測定COD。
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